pH测量电ji和参比电ji正确使用及维护

栏目:技术分享 发布时间:2023-11-16 浏览量: 248
玻璃电ji的零点必须在配套pH计定位调节范围内。一般pH电ji零点=7,个别pH电ji零点=2。与PHS-3B型pH计配套的E-201-C型复合电ji的pH电ji零点=7.

pH测量电ji和参比电ji正确使用及维护

 

一、pH玻璃电ji的正确使用及维护

  1玻璃电ji的零点必须在配套pH计定位调节范围内。一般pHji零点=7,个别pHji零点=2。与PHS-3BpH计配套的E-201-C型复合电jipHji零点=7

  2对于不同被测对象应选用不同种类电ji。一般水溶液采用球泡敏感膜电ji,土壤、食品、乳酪、非水溶液采用锥型敏感膜电ji,外参比电ji溶液渗透形式为自由扩散型。纸、皮肤、纺织品、非水溶液采用平板型敏感膜电ji,外参比电ji溶液渗透量大的电ji

  新鲜或干放电ji使用前,必须在蒸馏水或弱酸性溶液中浸泡几小时,要达到响应时间浸泡24小时。小体积敏感球泡的电ji浸泡时间要更长。如果电ji未经浸泡就直接使用,校准、测量时会引起电位漂移,电ji的响应时间长。电ji浸泡可达到以下目的:

  3.1.浸泡电ji可以达到使不对称电位逐渐下降,最后稳定在一个数值上(但不能消除不对称电位);

  3.2.较长时间浸泡可使玻璃气泡表面润湿,降低电ji内阻,更重要的是形成对H+响应的膜,保证了被测溶液与玻璃膜间H+ 的快速交换。若玻璃电ji浸泡在弱碱性的溶液中,例如9.18硼酸纳溶液,电ji表面可能部分功能转化成Na+ji(在pH=9时,〔H+〕浓度为10-9mol/L)。

  本厂与仪器配套的E-201-C复合电ji应贮放于KCL溶液中,切忌放于蒸馏水中。电ji储存在KCL溶液中,外参比电ji的内外溶液没有浓度差,不存在扩散,使得参比电ji溶液KCL浓度维持不变。如果储存于蒸馏水中,KCL通过隔膜向外扩散,使得参比电ji溶液浓度降低,并有可能伤坏电ji。其次,如果参比电ji溶液KCLAgCL饱和,KCL向外扩散时在KCL溶液中形成AgCL-2遇到蒸馏水造成AgCL沉淀析出,堵住液接界造成电ji失效。

  两次测量间隔,玻璃电ji应贮存在蒸馏水或弱酸性溶液中。(切忌贮存在弱碱性溶液中)较长时间使用在碱性溶液或氢氟酸性溶液,急剧地缩短电ji寿命,甚至玻璃膜被溶解。长时间在高温使用将加剧电ji老化缩短电ji寿命。

  5ji在两周或大于两周时间内长期不使用,电ji应干放贮存。在使用前重新浸泡。E-201-C复合电ji应贮放于KCL溶液中!

  6玻璃电ji敏感膜清洗

6.1用于测量水溶液的玻璃电ji应用去离子淋洗电ji

 6.2一周用淡(稀)的洗涤液清洗玻璃电ji敏感膜球。

  6.3测量油脂蛋白质等物质需将电ji浸入浓的清洗剂如稀NaOH溶液,或者用强的胃蛋白酶+0.1mol /LHCl溶液中数小时,然后用去离子水淋洗。

  6.4测量非水含油的溶液,可用丙酮清洗后, 用去离子水淋洗。

  6.5在发现电ji性能不良在不得已的情况下,可用5%HF溶液将电ji在溶液中浸(10-20)秒钟,立即用水冲洗干净,浸入0.1mol /L HCL溶液中24小时后使用。

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  二、参比电ji的正确使用及维护

  1.使用时应拔去加液口橡皮塞,以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。

  2.测量时,参比电ji盐桥液面应高于待测界面(2~3cm,以防止待测液向甘汞电ji内扩散,如待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散,都将影响参比电ji的电位。

  3.参比电ji的溶液中应防止气泡产生,以免测量回路断路。

  4.参比电ji的电解液要经常加入,及时补充,其浓度要按照说明书的要求配制,如是饱和KCl溶液作盐桥时要维持有过量KCl晶体,操作时只要把盛有KCl晶体的饱和溶液的瓶放入温水待KCl溶解后再补入,冷却后在电jiKCl即会析出。

 

  5.甘汞电ji的电ji电位有较大的负温度系数和热滞后性,在测量时要尽量防止甘汞电ji温度大幅度波动。克服这种缺点办法,通常在甘汞电ji下部加一伸长的盐桥管,而使电ji处于室温下,而盐桥溶液的温度与待测溶液相同。精确测量时将甘汞电ji置于恒温槽内。

  6.参比电ji的液接部毛孔经常会被堵塞,电ji阻抗增高,往往引起指示值波动。在这种情况下,应不时括去积垢或更换电ji。只有在液接部不被沾污和保持流畅的情况下,才能保持其正确测量。

  7.甘汞电ji使用温度不宜超过70℃,如果测定场合水温超过70℃,应使用银-氯化银电ji

  8.关于银-氯化银电ji有一点值得一提,即银-氯化银电ji对光敏感,而许多使用它作内参比的玻璃电ji具有透明杆子,如果标定时,它们是暴露在日光下的,然后浸入溶液测量时,离开日光照射,这样会造成几mV电位的漂移。如果在电ji杆上,套上一个黑色的聚乙稀管,这个问题即可解决。

  9.固体参比电ji,在电ji前端帽子中应盛有KCL溶液,不可使其干涸,使用前应将电ji竖直放置在盛有KCL溶液容器中数小时

  10.参比电ji的检查方法

  10.1内阻检查方法:参比电ji的内阻一般小于10KΩ,检查时可采用实验室电导率仪,电导率仪的插座一端接参比电ji,另一端接一根金属丝,把参比电ji与金属丝同时浸入溶液中,其内阻应小于10KΩ。如内阻很大说明液接界部分堵塞,电ji需要处理。

  10.2ji电位检查:使用一支好的参比电ji,与被怀疑性能不良的参比电ji接入pH计输入端,二支电ji同时浸入KCL溶液(或pH=400缓冲液),假如二支电ji型号相同,其电位差应小于3mv或电位变化小于1mv。如果电位差大于3mv或电位变化大于1mv,电ji应该更换或再生。10.3外观检查:一支好的甘汞电ji,甘汞芯中汞、氯化亚汞、脱脂棉三层界面应该请晰,金属汞呈光亮颜色,氯化亚汞呈灰色。Ag-AgCLji呈暗棕色,如呈灰白色则说明AgCL部分分解。

  11.参比电ji的再生方法参比电ji的问题大多数在液接界部分堵塞,一般可用如下方法消除:

  11.1浸泡液接界部:从电ji但端点溶去结晶。配置10%饱和KCL溶液和90%去离子水混合液。加热混合液至(60-700C把电ji浸入热混合液中约20分钟

  至2小时,溶液浸没电ji端点结晶。

  11.2氨浸泡Ag-AgCLji液接界部分经常被AgCL堵塞,除去AgCL最好方法采用浓氨水。具体操作如下:排空Ag-AgCLji内充液,把电ji浸入浓氨水中(10-20)分钟,取出电ji后用去离子水冲洗干净(注意:不能让浓氨水进入电ji内部)。

  11.3真空处理:最容易方法是用吸气泵,用软管套住参比电ji的液接界部,打开水流造成真空抽吸内充液流过液接界,除去机械堵塞物。

  11.4煮沸液接界:(此方法不能用于甘汞电ji,只适用Ag-AgCLji)。电ji液接界部分浸入沸水中不应超过(10-20)秒,在下一次煮沸前,电ji应冷却到室温。

  11.5 当上述方法失效后,可用纱纸研磨液接界部分,用机械方法消除堵塞。本方法最大缺点是在研磨时沙粒磨下并堵塞液接界,造成堵塞的后果。如果电ji应不适用而废弃的话,可以采用此方法。

  12. 参比电ji的储存:

  12.1 Ag-AgCLji的储存液是KCL溶液。高浓度KCL溶液可防止AgCL在液接界部分沉淀,并维持液接界部分处于正常工作状态(此方法适用pH复合电ji)。绝对不可存储于去离子水中。

  12.2 甘汞电ji存储时,一定要使内充溶液液面高于甘汞芯子,不可使甘汞芯子暴露于空气中,液接界部分的保护套内装入KCL溶液。